4-溴-3-碘苯甲醚

766-85-8

4897-68-1

以3-碘苯甲醚为原料合成1-溴-2-碘-4-甲氧基苯的一般步骤： 1. 在冰醋酸（65 mL）中溶解3-碘苯甲醚（10.01 g，42.77 mmol）。 2. 在5分钟内，向上述溶液中滴加1-溴-2-碘-4-甲氧基苯溴（2.8 mL，54.49 mmol）。 3. 将反应混合物在室温下搅拌24小时，得到橙色溶液。 4. 用水稀释反应混合物，并用己烷萃取。 5. 合并有机相，依次用5%硫代硫酸钠水溶液和盐水洗涤。 6. 用硫酸镁干燥有机相，减压浓缩，得到1-溴-2-碘-4-甲氧基苯（13.51 g，定量收率）。 7. 产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 7.47（d，1H），7.39（d，1H），6.77（dd，1H），3.77（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/132016, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 127-128

[2] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 28, p. 7398 - 7410

[3] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 10, p. 2614 - 2617

[4] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 25, p. 5981 - 5987

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 25, p. 4744 - 4747