3-(苄氧基甲基)氧杂环丁烷

117087-18-0

1003013-76-0

以2-((苄氧基)甲基)丙烷-1,3-二醇为原料合成3-(苄氧基甲基)氧杂环丁烷的一般步骤：将步骤（3）中获得的白色粉末（75g，0.38mol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（1L）中，置于冰浴中，在氮气部分保护下，分批加入氢化钠（15.2g，0.38mol，60％分散于矿物油中）。搅拌1小时后，缓慢滴加甲磺酰氯（43g，0.375mol）。将反应体系逐渐升温至室温，继续搅拌2小时。随后，将体系冷却至0℃，分批加入氢化钠（15.2g，0.38mol），缓慢升温至室温，继续搅拌3小时。在冰浴条件下，用1M盐酸调节pH至中性。加入2L水，用乙酸乙酯（每次300mL，共5次）萃取。合并有机相，用水洗涤3次，干燥并浓缩。将残余物溶解于500mL甲醇中。向甲醇溶液中加入100mL石油醚，搅拌20分钟后分层。重复加入100mL石油醚，搅拌20分钟，分层，收集下层浓缩。通过乙酸乙酯和石油醚（1:10）的混合溶剂进行结晶，得到53g白色固体，产率为78%。

参考文献：

[1] Patent: CN108314665, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0078-0080; 0128-0130