2-(甲巯基)-7,8-二氢喹唑啉-5(6H)-酮

85302-07-4

2986-19-8

21599-35-9

步骤2：2-(甲硫基)-7,8-二氢喹唑啉-5(6H)-酮的合成。向2-[(二甲基氨基)亚甲基]-1,3-环己二酮（0.5 g，2.9 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，2 mL）溶液中加入乙酸钠（0.39 g，4.7 mmol）和2-甲基-2-异硫脲（0.9 g，3.5 mmol）。将反应混合物于100℃下搅拌加热5小时。反应完成后，将混合物用二氯甲烷（30 mL）稀释，分离有机层，并用去离子水（2×30 mL）洗涤。随后，在减压下蒸除溶剂，将残余物溶解于乙酸乙酯（EtOAc，50 mL）中，再次用去离子水（2×30 mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到目标产物2-(甲硫基)-7,8-二氢喹唑啉-5(6H)-酮（0.5 g，收率86%）为固体。1H NMR（CDCl3, 400 MHz）：δ 8.94（s, 1H），3.01（t, J = 6 Hz, 2H），2.64（t, J = 6.0 Hz, 2H），2.58（s, 3H），2.14（五重峰, J = 6.2 Hz, 2H）；LCMS [M + H]+：195。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/78427, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 224-225