1-叔丁基 4-乙基 4-氰基哌啶-1,4-二甲酸酯
1-叔丁基 4-乙基 4-氰基哌啶-1,4-二甲酸酯 用途与合成方法
541-41-3
91419-52-2
1016258-66-4
在-78℃下，将六甲基二硅基胺基锂（1M，20mL，20mmol）缓慢滴加到N-Boc-4-氰基哌啶（2.1g，10mmol）的无水四氢呋喃（30mL）溶液中。反应混合物在该温度下持续搅拌1小时。随后，在-78℃下加入氯甲酸乙酯（2.2g，20mmol），并在相同温度下继续搅拌1小时。反应完成后，用1M碳酸氢钠水溶液（30mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（100mL×3）进行萃取。合并有机层，用盐水（20mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，使用10-25%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱剂，得到1-叔丁基4-乙基4-氰基哌啶-1,4-二甲酸酯，为无色油状物（2.8g，收率99%）。LCMS（ESI）m/z 183.1 [M-99]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/78374, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 708
[2] Patent: US2016/340309, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0281; 0282; 0283
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 19, p. 5910 - 5915
[5] Patent: WO2008/75110, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127
