5-溴苯并[D]恶唑-2-甲酸甲酯

132244-31-6

124-38-9

74-88-4

954239-61-3

在氩气保护下，向反应烧瓶中加入催化剂（9.9 mg，0.025 mmol，5 mol%）、叔丁醇钾（0.0672 g，0.6 mmol）、DMF（3.0 mL）和5-溴苯并恶唑（99.01 mg，0.5 mmol）。在常压二氧化碳气氛下，将反应混合物于80℃搅拌反应18小时。反应完成后，将体系冷却至65℃，随后加入碘甲烷（93 μL，1.5 mmol），并在65℃下继续搅拌1小时。反应结束后，将混合物冷却至室温，用去离子水淬灭反应。用乙酸乙酯萃取反应混合物，合并有机相，通过柱色谱法纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚，体积比1:10）。得到目标产物5-溴苯并[D]恶唑-2-甲酸甲酯，收率为85%。

参考文献：

[1] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 5, p. 989 - 996

[2] Patent: CN106565623, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035