2-氨基-6-甲氧基吡嗪

67-56-1

33332-28-4

6905-47-1

向甲醇（6mL）与二甲基亚砜（12mL）的混合溶剂中缓慢加入氢化钠（1.2g，60%油溶液，30mmol），室温下搅拌30分钟。随后，分批加入2-氨基-6-氯吡嗪（1.29g，10mmol），并将反应混合物在80℃下加热2小时。反应完成后，冷却至室温，加入水，用乙酸乙酯萃取。有机层用盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法纯化残余物，得到2-氨基-6-甲氧基吡嗪（888mg，71%收率），为浅黄色固体。1H NMR（200MHz，CDCl3）δ7.60（s，1H），7.55（s，1H），4.44（br，2H），3.90（s，3H）。将2-氨基-6-甲氧基吡嗪（186mg，1.45mmol）溶解于甲醇中，加入N-溴代琥珀酰亚胺（568mg，3.19mmol），室温下搅拌30分钟。反应混合物经真空浓缩后，加入乙酸乙酯，用水洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩。通过柱色谱法纯化残余物，得到目标产物1e（242mg，59%收率）。1H NMR（200MHz，CDCl3）δ4.91（br，2H），3.96（s，3H）。

参考文献：

[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol. 33, # 12, p. 4271 - 4274