2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮,1-甲基-

119-68-6

917-61-3

604-50-2

在搅拌条件下，将氰酸钠（28 mmol）的水溶液（25 mL）逐滴加入至N-甲基邻氨基苯甲酸（20 mmol）和乙酸（0.2 mL）的水溶液（50 mL）中。待反应混合物温度升至40℃时，分批加入氢氧化钠直至反应温度达到75℃。维持此温度，持续搅拌反应4小时，无需冷却。反应完成后，过滤收集析出的晶体，并将其溶解于沸水（50 mL）中。随后，用50%硫酸溶液将上述溶液酸化至pH 1-2。过滤析出的晶体，用水洗涤，最后用50%乙酸溶液进行重结晶，得到目标产物1-甲基-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮（2.92 g，收率84%）；熔点为278°C。

参考文献：

[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2009, vol. 45, # 12, p. 1508 - 1514

[2] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2013, vol. 110, p. 324 - 332

[3] Patent: WO2016/92326, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 97; 113

[4] Patent: EP3299371, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0525; 0526

[5] Letters in Drug Design and Discovery, 2014, vol. 11, # 6, p. 712 - 720