4-三氟甲基-3-甲醇基吡啶

175204-82-7

198401-76-2

以4-三氟甲基烟酸甲酯为原料合成(4-三氟甲基-3-吡啶)-甲醇的一般步骤：将0.37g（9.7mmol）氢化铝锂溶解于100ml THF中，并将溶液冷却至-50℃。随后，缓慢滴加溶解于30ml THF中的2.0g（9.8mmol）4-三氟甲基烟酸甲酯溶液。在-50℃下持续搅拌反应混合物3小时以确保反应完全。反应完成后，谨慎加入乙酸乙酯，短暂搅拌后，再加入水继续搅拌。通过真空过滤分离反应混合物，滤液用乙酸乙酯进行萃取。萃取得到的有机层依次用水和氯化钠水溶液洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。干燥后的溶液经真空蒸馏去除溶剂，残留物通过硅胶柱色谱法（展开剂：己烷-乙酸乙酯混合溶剂）纯化，最终获得0.6g（收率35.3%）的(4-三氟甲基吡啶-3-基)-甲醇，呈黄色油状。产物经1H-NMR分析[CDCl3/TMS，δ（ppm）]：9.00（1H，s），8.73（1H，d），7.51（1H，d），4.95（2H，s）。

参考文献：

[1] Patent: EP1364946, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 200-201

[2] Patent: US2005/256004, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35

[3] Patent: US5756497, 1998, A