2,4,6-三溴吡啶

98027-81-7

506-96-7

2408-70-0

将2,6-二溴-4-硝基吡啶氮氧化物（2.0g，0.007mol）溶解于装有磁力搅拌器、冷凝管及氮气保护的三颈圆底烧瓶中的冰醋酸（35mL）中。在60℃及氮气氛围下缓慢滴加乙酰溴（1.0mL，0.013mol）。反应混合物在室温下氮气保护下搅拌0.5小时后，升温至80℃反应2小时。反应完成后，冷却至室温，过滤反应混合物，残余物用少量冰醋酸洗涤，并在真空条件下用KOH干燥。将干燥后的产物溶解于装有磁力搅拌器、冷凝管及氮气保护的三颈圆底烧瓶中的氯仿（25mL）中。在室温及氮气保护下，逐滴加入三溴化磷（7.9mL，0.084mol），继续搅拌1小时后，升温至65℃反应24小时。反应完成后，冷却至室温，用饱和碳酸氢钠水溶液中和反应混合物，随后用二氯甲烷萃取三次。合并有机层，减压浓缩，得到白色粉末状产物。通过乙醇重结晶纯化，得到2,4,6-三溴吡啶（1.33g，收率62.7%）为白色结晶粉末。熔点：100-102℃。元素分析（计算值，C5H2Br3N）：C, 19.02; H, 0.64; N, 4.44。实测值：C, 18.88; H, 0.59; N, 4.84。

参考文献：

[1] Dyes and Pigments, 2013, vol. 96, # 3, p. 705 - 713