6-氯-5-甲基嘧啶-4-胺

4316-97-6

14394-56-0

以4,6-二氯-5-甲基嘧啶（Sigma-Aldrich货号595446，5g，30.70mmol）为起始原料，将其溶于7M氨的甲醇溶液（15ml，105mmol）中。将反应混合物置于密封小瓶中，于140℃下搅拌反应40分钟。反应完成后，将所得白色悬浮液倒入水（300ml）和乙酸乙酯（600ml）的混合液中，充分振荡后静置分层。分离水相，并用乙酸乙酯（3×600ml）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标化合物6-氯-5-甲基-4-嘧啶胺（3.10g，20.73mmol，收率68%）为白色固体。产物经UPLC分析（保留时间：0.41分钟），质谱显示主要峰为m/z 144（[M+H]+，100%）和m/z 146（[M+H]+，33%），与理论分子量143（C5H6ClN3）相符。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：8.06（s，1H），7.09（bs，2H），2.07（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18

[2] Journal of the Chemical Society, 1947, p. 41,45