双-叔丁基磷酸

13086-84-5

33494-81-4

以亚磷酸二叔丁酯为原料合成磷酸二叔丁基酯的一般步骤：向含有亚磷酸二叔丁酯（38.8克，0.2摩尔）和碳酸氢钾（12.2克，0.12摩尔）的水溶液（170毫升）中，在搅拌和有效冷却（冰盐浴）条件下，分批加入细粉状高锰酸钾（23.1克，0.14摩尔），约1小时加完。保持反应温度在0℃以控制放热反应。加完后，继续在室温下搅拌30分钟。随后，将混合物加热至60℃并维持15分钟，以促进二氧化锰胶体悬浮液的凝结，之后过滤除去二氧化锰。滤液通过加入活性炭（3克）煮沸进行脱色处理。脱色后的滤液直接用于下一步反应。在搅拌和外部冷却（0-5℃）条件下，向上述滤液中缓慢加入浓盐酸（35毫升），促使化合物2沉淀析出。过滤收集无色结晶沉淀，用少量冰水洗涤，最后在五氧化二磷存在下真空干燥，得到化合物3（40.0克，收率95%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/19169, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0227; 0228

[2] Patent: WO2008/14602, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[3] Patent: WO2012/35548, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39

[4] Patent: US2013/178443, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0932; 0933

[5] Patent: US2013/172249, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0295