2,4-二氟-3-甲基苯甲酸
中文名称:2,4-二氟-3-甲基苯甲酸
英文名称:2,4-DIFLUORO-3-METHYLBENZOIC ACID
CAS号:112857-68-8
分子式:C8H6F2O2
分子量:172.13
EINECS号:
Mol文件:112857-68-8.mol
2,4-二氟-3-甲基苯甲酸 性质
| 沸点 | 253.1±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.359±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 3.28±0.10(Predicted) |
| CAS 数据库 | 112857-68-8(CAS DataBase Reference) |
2,4-二氟-3-甲基苯甲酸 用途与合成方法
生产方法
74-88-4
1583-58-0
112857-68-8
1. 在氮气保护下，向搅拌的二异丙胺（1.7 g，16.4 mmol）的无水THF（30 mL）溶液中缓慢加入2.6 M的正丁基锂（n-BuLi，1.1 g，16.4 mmol）溶液，保持反应温度在-30℃，并在该温度下持续搅拌1小时。 2. 将反应体系冷却至-78℃，缓慢滴加2,4-二氟苯甲酸（1.0 g，6.3 mmol）的无水THF（10 mL）溶液，随后加入碘甲烷（2.2 g，15.7 mmol）。 3. 将反应混合物逐渐升温至50℃，并在此温度下搅拌2小时。 4. 反应完成后，将混合物恢复至室温，用饱和氯化铵（NH4Cl）水溶液淬灭反应。 5. 分离水层，用乙酸乙酯（3×25 mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。 6. 减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱层析纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚混合溶剂。 7. 收集目标组分，减压浓缩得到白色固体产物2,4-二氟-3-甲基苯甲酸（0.77 g，产率70%）。 8. 产物表征：质谱（ESI）m/z: 172 [M+H]+，对应分子式C8H6F2O2；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ: 2.2（s，3H），7.0（m，1H），7.9（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/43893, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100
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英文名称：2,4-DIFLUORO-3-METHYLBENZOIC ACID
CAS：112857-68-8
纯度：98%
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