2-氟-4-硝基苯磺酰氯

英文名称:2-fluoro-4-nitrobenzene-1-sulfonyl chloride
CAS号:1146290-36-9
分子式:C6H3ClFNO4S
分子量:239.61
EINECS号:816-210-8
Mol文件:1146290-36-9.mol
2-氟-4-硝基苯磺酰氯 结构式

2-氟-4-硝基苯磺酰氯 性质

沸点 338.2±27.0 °C(Predicted)
密度 1.685±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形态 结晶粉末
颜色 灰白色至淡黄色

2-氟-4-硝基苯磺酰氯 用途与合成方法

生产方法 
1-(苄基磺基)-2-氟-4-硝基苯

1242618-52-5

2-氟-4-硝基苯磺酰氯

1146290-36-9

以1-(苄基磺基)-2-氟-4-硝基苯为原料合成2-氟-4-硝基苯磺酰氯的一般步骤:向冷却的1-(苄基磺基)-2-氟-4-硝基苯(10.5g,40.0mmol)的乙腈-乙酸-水(400mL,5mL,10mL)溶液中分批加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲(15.8g,80.0mmol)。反应在0°C下进行。在0℃下搅拌3小时后,将反应混合物真空浓缩至接近干燥。将粗产物用二氯甲烷(500mL)稀释,并将溶液冷却至约0℃。在温度低于10℃的条件下缓慢加入5%碳酸氢钠水溶液(550mL),将混合物在0℃下搅拌15分钟。分离有机层,用冷却的盐水洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩。所得液体产物无需进一步纯化即可用于后续反应。通过制备型薄层色谱板(9:1己烷/乙酸乙酯)纯化,获得少量分析纯样品,得到2-氟-4-硝基苯磺酰氯(收率71%),为浅黄色固体,熔点44-45℃(文献值45-47℃)。1H NMR(CDCl3)δ8.32(dd,J = 9.0,5.0Hz,1H,Ar-H),7.64(dd,J = 7.5,2.5Hz,1H,Ar-H),7.61-7.57(m,1H,Ar-H)。

参考文献:

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 4, p. 1569 - 1574

[2] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 32, p. 5982 - 5986

[3] Patent: WO2017/156181, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00363

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海关编码2904990090

2-氟-4-硝基苯磺酰氯 价格(试剂级)

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CAS:1146290-36-9
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