4-(2-氯苯基)-1,2,3,4-四氢-6-甲基-2-硫代-5-嘧啶羧酸乙酯
4-(2-氯苯基)-1,2,3,4-四氢-6-甲基-2-硫代-5-嘧啶羧酸乙酯 用途与合成方法
141-97-9
89-98-5
17356-08-0
301359-45-5
一般步骤：在圆底烧瓶中加入邻氯苯甲醛（1 mmol）、乙酰乙酸乙酯（1 mmol; 0.132 g）和硫脲（1.5 mmol; 0.114 g），随后加入纳米二氧化硅二硫酸（NMSDSA）（10 mol%; 0.024 g）或纳米二氧化硅一硫酸钠盐（NMSMSA）（10 mol%; 0.018 g）作为催化剂。在80℃无溶剂条件下，无磁搅拌反应混合物。反应进程通过TLC（展开剂：正己烷/乙酸乙酯，5:2）监控。反应完成后，向混合物中加入乙酸乙酯（10 mL），搅拌并回流5分钟，随后用水（10 mL）洗涤。通过倾析分离水相和有机相（反应产物溶于热乙酸乙酯，而NMSDSA或NMSMSA催化剂溶于水）。蒸发有机相中的溶剂，粗产物通过乙醇/水（10:1）重结晶纯化，得到4-(2-氯苯基)-6-甲基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2013, vol. 43, # 11, p. 1477 - 1483
[2] Chinese Journal of Chemistry, 2011, vol. 29, # 9, p. 1863 - 1868
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[4] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 5, p. 880 - 886
[5] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 24, p. 2889 - 2892
