邻甲苯胺盐酸盐

88-72-2

636-21-5

以邻硝基甲苯为原料合成邻联甲苯胺盐酸盐的一般步骤如下：将催化剂前体以0.04M CuSO4和0.004M CoCl2溶液（3.0ml，3.0mol/mol CuSO4，0.3mol/ml CoCl2）的形式加入到磁力搅拌的邻硝基甲苯（4mmol）的25ml甲醇溶液中。通过加入210mg（5.6mmol）NaBH4的初始部分引发反应，观察到反应液颜色变为黑色（原位生成的催化剂）并伴有剧烈气体逸出。随后，以3分钟为间隔分次加入NaBH4（7×35mg，7×0.9mmol）。反应在室温和常压下进行，由于反应放热，反应混合物温度通常升至30-40℃，小规模反应通常无需额外冷却。对于大规模反应（10mmol），需连接回流冷凝器。反应25分钟后，加入30ml水淬灭反应，并用3×40ml CH2Cl2萃取。合并有机层，用MgSO4干燥。去除干燥剂后，加入6M HCl的乙醚溶液（10ml）以形成更稳定的盐酸盐，随后在减压（10mmHg）下除去过量的HCl、CH2Cl2和Et2O。通过GC-MS、1H-NMR和13C-NMR对胺类产物进行分析。化合物的NMR数据列于表2中。

参考文献：

[1] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 57, p. 45760 - 45766

[2] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 18, p. 3577 - 3581

[3] Organic Preparations and Procedures International, 2014, vol. 46, # 2, p. 176 - 182