N-BOC-6-溴苯[B]并吗啉

24424-99-5

105655-01-4

719310-31-3

以6-溴-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]恶嗪（1.37 g，6.4 mmol）和二碳酸二叔丁酯（1.676 g，7.68 mmol）为原料，在三乙胺（970 mg）和4-二甲氨基吡啶（78 mg，0.64 mmol）的存在下，于四氢呋喃（27 mL）中室温搅拌反应混合物过夜。反应完成后，将混合物用水（200 mL）稀释，并用乙酸乙酯（100 mL）萃取。有机层依次用水（50 mL）和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩，得到目标产物6-溴-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-4(3H)-羧酸叔丁酯（1.3 g，产率65%）为黄色油状物。LC-MS分析显示[M-55]+峰位于m/z 258。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 1.49（s，9H），3.78（t，J = 4.8 Hz，2H），4.21（t，J = 4.4 Hz，2H），6.83（d，J = 4.4 Hz，1H），7.12（dd，J1 = 2.0 Hz，J2 = 8.4 Hz，2H），8.01（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 227

[2] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0575

[3] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0488

[4] Patent: WO2008/44022, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32