3-溴-6-硝基喹啉

613-50-3

7101-95-3

120287-30-1

以6-硝基喹啉为原料合成3-溴-6-硝基喹啉和8-溴-6-硝基喹啉的一般步骤：将6-硝基喹啉（28.1 g，161 mmol）与N-溴代琥珀酰亚胺（28.7 g，161 mmol）在乙酸（280 mL）中的混合溶液于50℃下加热反应17小时。反应完成后，过滤收集沉淀的固体，依次用乙醚、水洗涤，再用乙醚洗涤，得到14.7 g（收率27%）中间体2（纯度93%）。将有机相浓缩至干，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，采用流动相梯度（从50%石油醚/50%二氯甲烷至100%二氯甲烷）。收集纯级分，浓缩溶剂，得到2.25 g（收率4%）中间体2和16.6 g残余物。残余物通过第二次硅胶柱色谱法纯化，流动相为50%石油醚/9:1:0.2环己烷/乙醚/二氯甲烷。收集纯级分，浓缩溶剂，得到14.1 g（收率28%）中间体1。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/61074, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 147