1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-B]并吡啶

271-63-6

98-59-9

348640-02-8

1. 在0℃下，向搅拌的7-氮杂吲哚（6.0g，50.0mmol，1.0当量）的THF（20mL）溶液中缓慢加入NaH（60％分散体，2.2g，66.0mmol，1.3当量）。 2. 将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌30分钟。 3. 反应混合物再次冷却至0℃后，加入对甲苯磺酰氯（TsCl，11.6g，60.0mmol，1.2当量）。 4. 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 5. 反应完成后，用水淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。 6. 合并有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩除去溶剂。 7. 通过柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯梯度）纯化粗产物，得到1-（4-甲基苯磺酰基）-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（中间体1a），为白色固体（12.8g，产率93%，UPLC纯度100%）。

参考文献：

[1] Patent: US2018/179199, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0445-0446

[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 39, p. 11859 - 11862

[3] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 12038 - 12041,4

[4] Chemistry Letters, 2011, vol. 40, # 6, p. 555 - 557

[5] Patent: US2009/318455, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98-99