3-肼基-6-甲基哒嗪

1121-79-5

38956-79-5

以3-氯-6-甲基哒嗪为原料合成3-肼基-6-甲基哒嗪的一般步骤：[参考例35] 将一水合肼（45 mL）加入至3-氯-6-甲基哒嗪（3.00 g）的乙醇（45 mL）悬浮液中，所得混合物加热回流2.5小时。反应完成后，将混合物在空气中冷却，随后通过减压蒸发去除溶剂，得到残余物。该残余物通过硅胶柱色谱法纯化，使用氯仿-甲醇-水（7:3:1，v/v）的下层溶剂作为洗脱剂，最终获得标题化合物3-肼基-6-甲基哒嗪（2.35 g，产率81%），为固体。产物结构经1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）确认：δ 2.39（3H, s）, 4.20（2H, br）, 6.94（1H, d, J = 9.3 Hz）, 7.18（1H, d, J = 9.3 Hz）, 7.64（1H, br）。ESI-MS m/z：125（[M + H]+）。

参考文献：

[1] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 53

[2] Patent: WO2008/51808, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 107

[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, p. 1259 - 1261

[4] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 3236,3239

[5] Patent: US2484029, 1946,