N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺

1.该品用作纤维改性剂，改善丙烯酸纤维对酸性染料的易染性，可染性的热稳定性。
2.也可用作纸浆助剂和凝集剂、制纸过程的脱水促进剂、纸张上胶剂、成膜剂等。
3.还可用于离子交换树脂，作庶糖脱色剂、润滑油添加剂、照相器材用聚合物等。
4.在纤维加工行业中，通常作为纤维加工处理剂、防静电剂、染料固色剂使用。

109-55-7

80-62-6

5205-93-6

在实施例1的方法中，向一个配备有温度计、气体入口、加料口、磁力搅拌器以及五板蒸馏塔的500 mL烧瓶中加入20 g二甲苯、62.7 g甲基丙烯酸甲酯（MMA，Aldrich）和0.31 g吩噻嗪（PTZ）。通过缓慢通入干燥空气对混合物进行吹扫，并加热至回流状态。当反应混合物温度达到70℃时，加入2.81 g二丁基氧化锡（Bu2SnO，Crompton的Eurecat 9555）。继续加热至反应混合物在103℃开始沸腾时，迅速加入8.0 g N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷（DMAPA，BASF）。20分钟后开始有馏出物产生，30分钟内反应混合物变得澄清且不含不溶性催化剂。随后，在3小时内缓慢加入33.0 g DMAPA，同时将反应混合物温度升至140℃。收集馏出物。加料完成后，将反应混合物在140-150℃下保持2小时。共收集20 g甲醇/甲基丙烯酸酯共沸物。值得注意的是，DMAPA加入后30分钟收集到少量馏出物，表明反应接近完成。剩余的甲基丙烯酸甲酯和二甲苯通过真空蒸馏去除，直至反应混合物温度在-17.5英寸汞柱下降至135℃。共收集29 g馏出物，可进行回收利用，反应器中剩余74.2 g残余物。HPLC分析显示产物中含有89.7%的N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺（DMAPMA）和2.0%的甲基丙烯酸，DMAPA的转化率为97.4%（实施例1，表1）。实施例5的方法与实施例1类似，不同之处在于使用了更多的二甲苯作为溶剂和更少的二丁基氧化锡催化剂，且在1.5小时内完成DMAPA的加入。获得了与实施例1相似的产率。实施例12中，将来自上述反应的含有水不溶性有机锡催化剂和1300 ppm甲基丙烯酸（MAA）的170.0 g DMAPMA馏出物与2 g 25% NaOH和0.05 g吩噻嗪混合。混合物经过真空蒸馏，在91-93℃和-30.3英寸汞柱下收集馏出物。通过HPLC分析得到105 g纯DMAPMA（收率91%），不含水不溶性物质且MAA含量低于检测限（<10 ppm）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/234515, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3; 4; 5

[2] Patent: US2008/234515, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3-5

[3] Patent: US2008/234515, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3- 5

[4] Patent: US2011/313195, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4