2-溴-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪-7-甲醛

1334674-88-2

1185428-32-3

步骤3. 2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-甲醛的合成。 在2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-基甲醇（127g，562mmol）的丙酮（2.5L）悬浮液中，缓慢滴加Jones试剂（253mL，674mmol）。滴加完毕后，将反应混合物于室温下搅拌50分钟，观察到悬浮液逐渐澄清并析出棕色固体。Jones试剂（2.67M）的制备需在低于10℃的条件下，将浓H2SO4（184mL）小心加入CrO3（213.6g）中，随后用H2O稀释至800mL。反应完成后，用异丙醇（60mL）淬灭反应，过滤分离固体。滤饼用丙酮（1L×2）洗涤，合并滤液并浓缩，得到目标产物2-溴-5H-吡咯并[2,3-b]吡嗪-7-甲醛（320g，收率84.4%），为黄色固体。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 1, p. 345 - 356

[2] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0650

[3] Patent: WO2016/178110, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[4] Patent: US2011/230462, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 56

[5] Patent: WO2011/144584, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 37