2,6-双[1-[(2,6-二甲基苯基)亚氨基]乙基]吡啶

1129-30-2

87-62-7

204203-16-7

1. 2,6-二乙酰基吡啶双（2,6-二甲基苯基亚胺）（2,6-Me2PDI）的合成 在250 mL圆底烧瓶中，依次加入4.0 g 2,6-二乙酰基吡啶、6.09 g（2.05当量）2,6-二甲基苯胺和100 mL甲醇。随后加入催化量的对甲苯磺酸，将反应混合物置于配备Dean-Stark分水器的回流装置中，分水器中预先加入硫酸钾。反应混合物回流过夜后，冷却至室温，并通过旋转蒸发仪将甲醇体积浓缩至约起始体积的一半。将浓缩后的混合物冷却至-35℃，过滤收集析出的固体，得到4.5 g（产率50%）目标产物2,6-Me2PDI。滤液可进一步浓缩并冷却以获得更多产物。产物结构经1H NMR（苯-d6，200 MHz）确认：δ= 8.50（d，2H，吡啶间位氢），7.28（t，1H，吡啶对位氢），7.08（d，4H，芳环间位氢），6.99（t，2H，芳环对位氢），2.17（s，6H，亚甲基氢），2.05（s，12H，芳环甲基氢）。

参考文献：

[1] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 23, p. 7408 - 7411

[2] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 16, p. 4754 - 4761

[3] Dalton Transactions, 2013, vol. 42, # 24, p. 8802 - 8807

[4] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2011, vol. 340, # 1-2, p. 83 - 88

[5] Patent: WO2011/6044, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 19-20