2,6-二氟-3-碘吡啶

1513-65-1

685517-67-3

以2,6-二氟吡啶为起始原料合成2,6-二氟-3-碘吡啶的一般步骤：在-78℃及氮气保护下，将2,6-二氟吡啶（1.15g，10mmol）溶解于甲苯（300ml）中，缓慢加入正丁基锂（n-BuLi，4.8ml，12mmol，1.2当量）。反应混合物在-78℃下持续搅拌4小时。随后，在温度保持低于-70℃的条件下，加入碘（2.53g，10mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温，并用10ml水淬灭反应。通过减压蒸馏去除有机溶剂，剩余物经过滤收集。采用硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂比例：石油醚/乙酸乙酯=50:1至5:1），得到目标产物2,6-二氟-3-碘吡啶，为固体（1.49g，6.1mmol，收率61%）。产物经ESI-MS分析（M+1）：242，与理论计算值C5H2F2I（241）相符。

参考文献：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2004, # 5, p. 1018 - 1024

[2] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 25, p. 5175 - 5178

[3] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 36, p. 6697 - 6701

[4] Patent: WO2009/89263, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 77

[5] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 17, p. 2196 - 2205