2-氟-6-甲氧基苯乙腈

773837-37-9

146137-74-8

500912-18-5

以化合物（CAS: 773837-37-9）和2-氟-6-甲氧基苯甲醛为原料合成2-氟-6-甲氧基苯基乙腈的一般步骤：向化合物3（5.7 g，26.15 mmol）的无水乙醇（70 mL）溶液中加入氰化钠（1.4 g，28.76 mmol），将反应混合物在80℃下搅拌4小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，确认原料完全消耗后，将反应混合物浓缩，得到粗产物。粗产物用冰水（30 mL）稀释，并用乙酸乙酯（2×50 mL）萃取。合并有机层，用盐水（20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩后得到残余物。残余物通过柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯（初始比例100/0，逐渐增加至60/40），得到化合物4（2.0 g，产率46%），为无色液体。质谱（ESI）显示分子离子峰[M+H]+ = 166.06。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/52365, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 299-300