2-氟-2'-硝基二苯胺
2-氟-2'-硝基二苯胺 用途与合成方法
348-54-9
1493-27-2
28898-02-4
通用方法：在0℃下，将NaH（75 mmol）悬浮于DMF（60 mL）中，缓慢加入邻氟苯胺（50 mmol）。保持0℃并搅拌30分钟后，逐滴加入1-氟-2-硝基苯（60 mmol）的DMF（30 mL）溶液。将反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌16小时。反应完成后，将混合物小心倒入搅拌的饱和NH4Cl溶液（500 mL）中淬灭反应。过滤收集沉淀，用水洗涤滤饼，最后通过甲醇重结晶纯化，得到目标产物2-氟-N-(2-硝基苯基)苯胺（15j）。产物为红色固体，产率74.1%，熔点74.4-75.8℃。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 9.28 (s, 1H), 8.14 (d, J = 8.0 Hz, 1H), 7.51 (m, 2H), 7.35 (m, 3H), 6.90 (m, 2H); MS (ESI) m/z (%): 231.1 [M-H]-。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 16, p. 4475 - 4486
[2] Molecules, 2015, vol. 20, # 1, p. 1712 - 1730
[3] Archiv der Pharmazie, 1997, vol. 330, # 11, p. 353 - 357
[4] Patent: WO2008/73459, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 95
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 11, p. 4511 - 4521
