3-((二甲氨基)甲基)-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛
3-((二甲氨基)甲基)-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛 性质
| 熔点 | 140-141 |
|---|---|
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
3-((二甲氨基)甲基)-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛 用途与合成方法
50-00-0
121-33-5
124-40-3
87743-10-0
向搅拌的甲醛水溶液（37% w/w，37.5 mmol，2.8 mL）和二甲胺水溶液（40% w/w，37.5 mmol，4.8 mL）的乙醇（25 mL）溶液中加入4-羟基-3-甲氧基苯甲醛（香兰素，25 mmol，3.883 g）。将反应混合物搅拌并加热回流45分钟，随后在室温下继续搅拌过夜。反应完成后，将析出的乳白色固体通过减压过滤分离，用冰冷的丙酮洗涤，并在室温下真空干燥，得到3-((二甲氨基)甲基)-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛，产物为灰白色固体。产率：75%（3.910 g）；熔点：140-142°C（文献值：139-141°C，参见参考文献[43j]）；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：10.6（1H，宽单峰，OH），9.77（1H，单峰，CHO），7.34（1H，单峰，ArH），7.15（1H，单峰，ArH），3.94（3H，单峰，OCH3），3.76（2H，单峰，CH2），2.38（6H，单峰，2×CH3）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ（ppm）：190.7，154.5，148.6，128.1，125.3，121.4，109.8，62.2，56.0，44.3。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 15, p. 1979 - 1981
[2] Synthetic Communications, 1983, vol. 13, # 8, p. 677 - 684
[3] Patent: WO2016/80853, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00310; 00311
[4] Patent: CN105418601, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0271; 0272, 0273
[5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1956, vol. 29, p. 265,269
