2-(溴甲基)烟酸甲酯

65719-09-7

116986-08-4

以2-甲基烟酸甲酯为原料合成2-(溴甲基)烟酸甲酯的一般步骤：将2-甲基烟酸甲酯（4.1 g，27.1 mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，5.8 g，32.5 mmol）和偶氮二异丁腈（AIBN，100 mg，0.61 mmol）溶解于四氯化碳（55 mL）中。在氮气保护下，将反应混合物于90℃搅拌反应16小时。反应完成后，冷却至室温，用水（25 mL）稀释反应混合物，随后用二氯甲烷（50 mL×3）萃取水层。合并有机层，减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱色谱法进行纯化，得到目标产物2-(溴甲基)烟酸甲酯（5.0 g，收率80.6%）。产物经LCMS分析，m/z：229.9（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/200677, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00522; 00523

[2] Tetrahedron Letters, 1981, vol. 22, # 50, p. 5097 - 5100

[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1987, vol. 329, # 4, p. 557 - 562

[4] Patent: WO2012/61169, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49