RX-3117中间体
RX-3117中间体 用途与合成方法
![4H-Cyclopenta-1,3-dioxole, 4-[[(1,1-diMethylethyl)diphenylsilyl]oxy]-3a,6a-dihydro-5-iodo-2,2-diMethyl-6-[(triphenylMethoxy)Methyl]-, (3aR,4R,6aR)-](/CAS/GIF/805245-40-3.gif)
805245-40-3
805245-41-4
以化合物（CAS: 805245-40-3）为原料合成(((3aR,4R,6aR)-5-氟-2,2-二甲基-6-((甲苯磺酰氧基)甲基)-4,6a-二氢-3aH-环戊二烯并[d][1,3]二氧杂环戊烯-4-基)氧基)二苯基硅烷的一般步骤如下：在氮气保护下，将(3R,4R,6aR)-叔丁基-(5-氟-2,2-二甲基-6-三苯甲氧基甲基-4,6a-二氢-3aH-环戊[1,3]二氧杂环戊烯-4-基氧基)二苯基硅烷（10，11.66 g，14.71 mmol）和N-氟苯磺酰亚胺（5.566 g，17.65 mmol）溶解于无水四氢呋喃（100 mL）中，冷却至-78℃。缓慢加入正丁基锂（27.6 mL，44.13 mmol，1.6 M己烷溶液），保持温度在-78℃下搅拌反应混合物1小时。反应完成后，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，随后用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。通过快速硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=6:1）纯化粗产物，得到目标化合物11（7.35 g，产率73%）为白色固体。1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 7.81-7.17（m, 25H）, 4.94（t, J=7.2 Hz, 1H）, 4.35（m, 1H）, 4.25（m, 1H）, 3.89（t, J=12.0 Hz, 1H）, 3.77（t, J=12.0 Hz, 1H）, 1.42（s, 3H）, 1.38（s, 3H）, 1.08（s, 9H）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/222185, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 22, p. 5641 - 5644
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2005, vol. 24, # 5-7, p. 707 - 708
[4] Patent: WO2014/145807, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 26; 27
[5] Patent: WO2014/145807, 2014, A1
