N-BOC-N-甲基-4-氨甲丁醇

42042-68-2

24424-99-5

99207-32-6

以4-(甲基氨基)丁-1-醇和二碳酸二叔丁酯为原料合成N-Boc-N-甲基-4-氨甲丁醇的一般步骤：在0℃下，将4-(甲基氨基)丁-1-醇（2.76g，26.8mmol）的三乙胺/甲醇（1:7 v/v，100mL）溶液搅拌10分钟。随后，在10分钟内逐滴加入二碳酸二叔丁酯（8.76g，40.2mmol）的甲醇（20mL）溶液。反应混合物在氮气保护下搅拌1小时。之后，让反应体系温度逐渐升至室温，并继续搅拌过夜。反应完成后，通过减压蒸发去除溶剂，将残余物溶解于二氯甲烷中，并用去离子水洗涤。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到无色油状产物N-Boc-N-甲基-4-氨甲丁醇（4.54g，收率84%），该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。1H NMR（CDCl3）δ3.66（t，2H），3.23（t，2H），2.83（s，3H），1.78（br s，1H），1.51-1.60（m，4H），1.44（s，9H）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 14, p. 5819 - 5828

[2] Patent: WO2013/148230, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 30

[3] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 43, p. 7551 - 7556

[4] Patent: US4975439, 1990, A