5,7-Diaza-spiro[3.4]octane-6,8-dione

773837-37-9

1191-95-3

506-87-6

89691-88-3

34. 以化合物（CAS: 773837-37-9）、环丁酮和碳酸铵为原料合成5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-6,8-二酮的一般步骤： 34.1 在氩气保护下，将氰化钠（1.47 g，30 mmol）和碳酸铵（7.5 g，78 mmol）加入反应瓶中。随后，在23℃下，向反应体系中加入环丁酮（1.49 mL，20 mmol）的乙醇-水混合溶剂（16 mL）溶液。将反应混合物加热至70℃，持续搅拌6小时。反应完成后，冷却反应混合物，倒入水（15 mL）中，然后缓慢加入浓盐酸（13 mL）溶液。在23℃下继续搅拌10小时。之后，使用旋转蒸发器去除反应混合物中的乙醇和部分水分。通过玻璃滤器过滤沉淀物，并用蒸馏水洗涤。最终得到目标化合物5,7-二氮杂螺[3.4]辛烷-6,8-二酮，为米色粉末，产率为39%（1.1 g）。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 10.49 (s, 1H, NH), 8.27 (s, 1H, NH), 2.31-2.37 (m, 2H, CH2), 2.19-2.27 (m, 2H, CH2), 1.83-1.90 (m, 1H, CHA), 1.71-1.76 (m, 1H, CHB)。 熔点：223-225℃。

参考文献：

[1] Patent: US2012/83514, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 19