4-溴-2.6-二甲酸甲酯吡啶

138-60-3

162102-79-6

以4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸为原料合成4-溴-2,6-二甲酸甲酯吡啶的一般步骤如下：化合物1的制备采用文献[29]的改进方法。将三苄酸一水合物（2.20 g，10.9 mmol）和五溴化磷（23.4 g，54.3 mmol，5当量）在氮气保护下加热至90℃，维持反应2小时。反应完成后，将深红色熔融物冷却至室温，加入氯仿（25 mL）溶解。过滤反应混合物，滤液在冰浴（0℃）中冷却，缓慢加入甲醇（90 mL）以促进结晶。通过刮擦诱导结晶，所得结晶固体经真空过滤收集，并在真空下干燥，得到化合物1，为白色结晶固体（2.82 g，收率86%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 8.45（s，2H），4.02（s，6H）。

参考文献：

[1] Journal of Inorganic Biochemistry, 2016, vol. 162, p. 253 - 262

[2] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 3, p. 442 - 445

[3] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 80, p. 10025 - 10027

[4] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 68, p. 9665 - 9668

[5] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 16, p. 5229 - 5239