5-乙基-吡啶-2-基胺

1072-97-5

557-20-0

19842-07-0

以2-氨基-5-溴吡啶和二乙基锌为原料合成5-乙基吡啶-2-胺的一般步骤：将二乙基锌（24 mL，1 M己烷溶液，24 mmol）缓慢滴加到含有2-氨基-5-溴吡啶（2.0 g，11.6 mmol）和Pd(dppf)Cl2·CH2Cl2（225 mg，0.28 mmol）的脱气二恶烷（45 mL）溶液中。反应混合物在室温下搅拌2小时，随后加热回流3小时，并在氩气保护下于室温继续搅拌70小时。反应完成后，将混合物倒入饱和氯化钠水溶液（150 mL）中，并用乙酸乙酯（4×100 mL）萃取。合并有机相，用饱和氯化钠水溶液（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过柱色谱法（乙酸乙酯/庚烷，随后甲醇/乙酸乙酯）纯化，得到目标化合物5-乙基吡啶-2-胺。产量：1.40 g（99%）。1H NMR（DMSO-d6，400 MHz）δ 7.74（s，1H），7.25（dd，1H），6.40（d，1H），5.67（br.s，2H），2.39（q，2H），1.10（t，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 60

[2] Patent: WO2007/51982, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 52