2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸

英文名称:2,3-dihydroxyterephthalic acid
CAS号:19829-72-2
分子式:C8H6O6
分子量:198.13
EINECS号:243-354-3
Mol文件:19829-72-2.mol
2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸 结构式

2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸 性质

熔点 309-310℃ (ethanol ethyl ether )
沸点 456.5±45.0 °C(Predicted)
密度 1.779±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa) 2.23±0.13(Predicted)
外观 浅棕色至灰色固体
InChI InChI=1S/C8H6O6/c9-5-3(7(11)12)1-2-4(6(5)10)8(13)14/h1-2,9-10H,(H,11,12)(H,13,14)
InChIKey OHLSHRJUBRUKAN-UHFFFAOYSA-N
SMILES C1(C(O)=O)=CC=C(C(O)=O)C(O)=C1O

2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸 用途与合成方法

可作为配体用于合成MOF材料:聚酯单体UiO-​66-​Cat(M)M=Fe,Ti..
生产方法 
二氧化碳

124-38-9

邻苯二酚

120-80-9

2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸

19829-72-2

1. 在28℃、18%湿度的条件下,将邻苯二酚(120.033g,1.09mol)和K2CO3(316g,2.29mol)共同研磨,得到均匀混合物后转移至500mL烧杯中。 2. 将烧杯置于高压反应釜中,用CO2(600psi)吹扫三次后,充入CO2至860psi。 3. 将反应釜置于油浴中,在3小时内逐步升温至225℃,此时釜内压力升至1170psi。 4. 在1.25小时内,压力降至380psi(250℃),随后在230℃下维持反应15小时。 5. 反应完成后,将反应釜冷却至室温(160psi),并置于冰箱中以便开启。 6. 打开反应釜,将反应混合物(呈现为带有绿松石和白色斑点的硬灰色固体)与1.5L水和1L浓盐酸混合。 7. 缓慢鼓泡混合物,产生米色泡沫,3小时后用玻璃棒破碎固体块,并用磁力搅拌棒搅拌2小时。 8. 过滤米色浆液,固体在室温下真空干燥14小时。 9. 用4L Millipore水洗涤浅灰色固体,随后在室温下真空干燥9天。 10. 将干燥的灰色固体研磨成粉末,并在真空管线上进一步干燥26小时(95%)。 11. 产物通过1H NMR(400MHz, MeOD, δ: 7.34, s, Ar H, 2H)、13C NMR(101MHz, MeOD, δ: 117.8, 120.1, 152.6, 173.2)和HRMS-ESI(m/z: [M-H]-计算值197.0092,实测值197.0094)进行表征。

参考文献:

[1] Patent: US2015/157746, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0172; 0173; 0174; 0175; 0176; 0177

[2] Organic Preparations and Procedures International, 1999, vol. 31, # 1, p. 106 - 109

[3] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 21, p. 3567 - 3570

[4] Polyhedron, 2014, vol. 72, p. 135 - 139

[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, # 9, p. 1573 - 1584

参考文献
[1] Reusable Oxidation Catalysis Using Metal-Monocatecholato Species in a Robust Metal–Organic Framework. https://doi.org/10.1021/ja411627z

2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸 价格(试剂级)

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