六氢哒嗪二盐酸盐

110-52-1

89990-53-4

以1,4-二溴丁烷为原料合成六氢哒嗪盐酸盐的一般步骤如下：向一个配备有磁力搅拌棒、加料漏斗和氮气保护装置的1升三颈圆底烧瓶中加入7.6克NaH（60% w/w分散于矿物油中，0.19摩尔，2.2当量）。用己烷洗涤NaH三次，随后加入350毫升无水DMF。通过冰浴将反应混合物冷却至0℃，然后通过加料漏斗缓慢滴加溶解于50毫升无水DMF中的20克叔丁基肼基甲酸酯（0.086摩尔，1当量）。滴加完毕后，让反应混合物缓慢升温至室温并继续搅拌30分钟。随后，在室温下一次性加入10.27毫升1,4-二溴丁烷（0.086摩尔，1当量），并将反应混合物搅拌过夜。反应完成后，用水淬灭反应直至无气体逸出，然后将混合物在乙醚和水之间分配。分离各相，有机相用水洗涤两次。将乙醚层在真空下浓缩。将残余物溶解于300毫升4N HCl的二恶烷溶液中，随后加入300毫升二乙醚。将混合物在室温下搅拌1小时，期间有白色固体析出。通过过滤分离白色固体（13.7克，收率100%），并在真空下干燥。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-D6）表征，化学位移δppm1.6（m，4H），3.0（m，4H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/91592, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46