2-溴-4-碘甲苯

7745-91-7

26670-89-3

（2-1）2-溴-4-碘甲苯（0143）的合成：将3-溴-4-甲基苯胺（18.6 g, 0.1 mol）与6 M盐酸（80 mL）的混合溶液冷却至-5℃，并在氩气保护下搅拌。在维持反应温度低于0℃的条件下，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液（15 mL, 含7.35 g亚硝酸钠）。滴加完毕后，将反应混合物在-8℃下继续搅拌45分钟。随后，在3小时内分批加入碘化钾（33.2 g, 0.2 mol），同时确保反应温度不超过0℃。加料完成后，使反应混合物自然升温至室温。反应结束后，加入10%亚硫酸氢钠水溶液（50 mL）淬灭反应，然后用乙醚（3 × 50 mL）萃取。合并有机层，用10%亚硫酸氢钠水溶液（50 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=20:1）纯化，得到2-溴-4-碘甲苯（14.5 g, 49% yield）。

参考文献：

[1] Patent: JP2018/90561, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0087

[2] Photochemical and Photobiological Sciences, 2018, vol. 17, # 3, p. 290 - 301

[3] Patent: US2017/183291, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0142; 0143

[4] Patent: US5206235, 1993, A