4-甲酰基苯甲酸叔丁酯

24424-99-5

619-66-9

65874-27-3

实施例1 4-甲酰基苯甲酸叔丁酯的合成：在250 mL圆底烧瓶中依次加入对醛基苯甲酸（5.0 g，33 mmol）、二碳酸二叔丁酯（14.54 g，66.6 mmol）、4-二甲氨基吡啶（0.814 g，6.66 mmol）及四氢呋喃（100 mL）。将反应混合物于室温下搅拌反应16小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物。向残余物中加入乙酸乙酯（150 mL），并用饱和碳酸氢钠溶液（25 mL）和水（25 mL）进行洗涤。分液后，水相用乙酸乙酯（2×100 mL）反萃取。合并有机相，用饱和食盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。最后，通过快速柱色谱法（洗脱剂：石油醚至10%乙酸乙酯-石油醚梯度洗脱）纯化，得到白色固体4-甲酰基苯甲酸叔丁酯（1.90 g，收率28%）。产物经1H NMR（CDCl3, 400 MHz）表征：δ 10.10（s, 1H），8.14（d, J = 8.3 Hz, 2H），7.93（d, J = 8.5 Hz, 2H），1.61（s, 9H）。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society,

[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 7488 - 7489

[3] Patent: US2003/176495, 2003, A1

[4] Patent: US2011/212969, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 109