1,5-DIFLUORO-2-IODO-4-METHYL-BENZENE
1,5-DIFLUORO-2-IODO-4-METHYL-BENZENE 性质
| 沸点 | 203.4±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.865±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
1,5-DIFLUORO-2-IODO-4-METHYL-BENZENE 用途与合成方法
452-76-6
333447-42-0
以2,4-二氟甲苯为原料合成1,5-二氟-2-碘-4-甲苯的一般步骤：向2,4-二氟-1-甲基苯（6g，47mmol）的三氟乙酸（15mL）溶液中加入N-碘代琥珀酰亚胺（12.1g，53.7mmol）。将反应混合物于室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入冰水中，并用己烷（3×20mL）萃取。合并有机层，依次用饱和硫代硫酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩滤液，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1）纯化粗产物，得到1,5-二氟-2-碘-4-甲苯（10.7g，收率90%），为无色油状物。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：2.15-2.30（m，3H，CH3），6.73-6.85（m，1H，ArH），7.55（t，J=7.69Hz，1H，ArH）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/76246, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 164-165
[2] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2001, vol. 20, # 1-2, p. 11 - 40
[3] Patent: WO2009/32123, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 160-161
[4] Patent: WO2009/32125, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 100-101
[5] Patent: WO2009/32124, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 202-203
