5-BROMO-1,4-DIMETHYL-3-NITROPYRIDIN-2(1H)-ONE
英文名称:5-broMo-1,4-diMethyl-3-nitropyridin-2(1H)-one
CAS号:1446237-40-6
分子式:C7H7BrN2O3
分子量:247.05
EINECS号:
Mol文件:1446237-40-6.mol
5-BROMO-1,4-DIMETHYL-3-NITROPYRIDIN-2(1H)-ONE 用途与合成方法
生产方法
228410-90-0
74-88-4
1446237-40-6
步骤1. 5-溴-1,4-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮的合成 将5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶-2-醇（15.00g，64.37mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（250mL）中。在室温下，缓慢且分批加入氢化钠（3.09g，77.3mmol，60%分散于矿物油中），搅拌反应混合物30分钟。随后，逐滴加入碘甲烷（4.81mL，77.2mmol），继续在室温下搅拌3小时。通过LCMS确认甲基化产物的生成。将反应混合物缓慢倒入水/冰混合物（约400mL）中，搅拌至冰完全融化。用乙酸乙酯萃取水相混合物。合并有机层，依次用水（3次）和盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤后浓缩，得到粗产物5-溴-1,4-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮（14.9g，收率93%），无需进一步纯化即可用于后续反应。LCMS计算值C7H8BrN2O3（M+H）+：m/z = 247.0, 249.0；实测值：247.0, 248.9。
参考文献：
[1] Patent: US2015/148375, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0309; 0310
[2] Patent: US2015/148342, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0336; 0337
[3] Patent: WO2014/125408, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 38; 39
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英文名称：5-bromo-1,4-dimethyl-3-nitropyridin-2(1H)-one
CAS：1446237-40-6
纯度：0.97
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CAS：1446237-40-6
纯度：95%
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CAS：1446237-40-6
纯度：95%
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英文名称：5-bromo-1,4-dimethyl-3-nitropyridin-2(1H)-one
CAS：1446237-40-6
纯度：0.97
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