2-二甲氨基吡啶-5-碘

280116-78-1

74-88-4

380381-36-2

将2-(N-单甲基氨基)-5-碘吡啶(99, 1.00 g, 4.27 mmol)、碳酸钾(2.95 g, 21.36 mmol)和碘甲烷(145 mg, 8.546 mmol)溶解于二甲基乙酰胺(30 mL)中。将反应混合物在90°C下加热24小时。反应完成后，加入水终止反应。用乙酸乙酯萃取有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。通过柱色谱法纯化粗产物，得到2-(N,N-二甲基氨基)-5-碘吡啶(100, 603 mg, 57%)。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.08 (s, 6H), 6.34 (d, J = 8.4 Hz, 1H), 7.60 (dd, J = 8.8, 2.4 Hz, 1H), 8.27 (d, J = 2.4 Hz, 1H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 38.1, 105.9, 107.1, 139.2, 148.3, 157.7。

参考文献：

[1] Patent: US2010/261727, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24