2-甲氧基-4-甲基-3-吡啶硼酸片呐酯

717843-51-1

73183-34-3

1420998-43-1

中间体Vd的合成：在氩气保护下，将3-溴-2-甲氧基-4-甲基吡啶Vc（813 mg，4.02 mmol）、双（频哪醇合）二硼（1.12 g，4.41 mmol）、PdCl2(dppf)·DCM（146 mg，0.20 mmol）和KOAc（1.18 g，12.0 mmol）加入干燥的密封管中，随后加入干燥的DMF（10 mL）。将反应混合物在100℃下搅拌1.5小时后，冷却至室温，再加入另一部分催化剂（75 mg，0.092 mmol）。重新密封反应管，继续在100℃下搅拌过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，蒸发除去溶剂。将残余物溶于二氯甲烷（DCM），用水洗涤。分离有机层，用无水MgSO4干燥，过滤后浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：环己烷/EtOAc，10%至20%梯度）纯化，得到中间体Vd，为黄色油状物（2.14 g，收率51%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 8.00（d，J = 5.3 Hz，1H），6.65（d，J = 5.3 Hz，1H），3.89（s，3H），2.33（s，3H），1.40（s，12H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/14170, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 78-80