2-(吡啶-4-基)-6-溴吡啶

626-05-1

1692-15-5

106047-29-4

合成实施例19：中间体16的合成 在干燥的反应瓶中，加入3.08 g（13 mmol）2,6-二溴吡啶、1.23 g（10 mmol）吡啶-4-硼酸、0.58 g（0.5 mmol）四（三苯基膦）钯（Pd(PPh3)4）和5.53 g（40 mmol）碳酸钾（K2CO3）。将上述混合物溶解于50 mL THF/H2O（体积比2:1）的混合溶剂中。将反应体系在80℃下搅拌反应5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用60 mL二乙醚萃取三次。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩除去溶剂。所得残余物通过二氯甲烷和正己烷混合溶剂重结晶，得到1.74 g白色固体产物（产率：74%），即中间体16。该化合物的结构通过高分辨质谱（HR-MS）进行确认，C10H7BrN2的计算值为233.9793，实测值为233.9796。

参考文献：

[1] Patent: EP2289877, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21

[2] Patent: EP2292601, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 11, p. 3347 - 3356

[4] Patent: EP2110373, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19

[5] Patent: US6174901, 2001, B1