3-氨基-2-甲基苯腈

53848-17-2

544-92-3

69797-49-5

以2-溴-6-甲基苯胺和氰化亚铜为原料合成2-氨基-3-甲基苯甲腈的一般步骤如下：向2-溴-6-甲基苯胺（126μL，1mmol）的无水N-甲基吡咯烷酮（NMP，3mL）溶液中加入氰化亚铜（CuCN，197mg，2.2mmol）。将反应混合物置于微波反应器中，在220℃下照射40分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入由氨水（50% w/v，10mL）和冰组成的混合物中。随后，将混合物搅拌30分钟，用二氯甲烷（3×20mL）萃取目标产物。合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，然后浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：50%乙酸乙酯/己烷），得到棕色油状物，静置后结晶（128mg，收率96%）。产物结构通过1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和质谱（MS）进行确认：1H NMR δ 2.08（s，3H），5.68（bs，2H），6.51-6.55（t，1H），7.17-7.19（d，1H），7.22-7.24（dd，1H）；MS m/z 133（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/306053, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60