3,4-二氯-N-特戊酰基苯胺

3282-30-2

95-76-1

7160-22-7

以特戊酰氯和3,4-二氯苯胺为原料合成3-氯-2-(氯甲基)-2-甲基-N-苯基丙酰胺的一般步骤如下：首先进行N-(3,4-二氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的制备。将3,4-二氯苯胺（150g）溶解于叔丁基甲基醚（TBME，1L）中，并将溶液冷却至10-15℃。在剧烈搅拌下，缓慢加入30%氢氧化钠水溶液（141g，1.14当量），随后以控制内部温度不超过30℃的速率滴加特戊酰氯（PivCl，126mL）。滴加过程中，反应混合物逐渐变稠并析出白色固体产物。滴加完成后（约10-15分钟），将反应混合物加热至30-35℃并维持1小时，随后冷却至室温。将混合物置于-5℃条件下过夜，然后进行过滤。依次用90:10的水/甲醇混合液（600mL）和水（900mL）洗涤滤饼。最后，在真空下干燥，得到195g（收率86%）灰白色晶体产物。LCMS分析显示m/z 246（M-H）+。

参考文献：

[1] Patent: US2003/216375, 2003, A1

[2] Patent: US2003/50298, 2003, A1

[3] Patent: US2003/55286, 2003, A1

[4] Patent: US2004/48897, 2004, A1