1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-甲酸甲酯

36476-87-6

74-88-4

53871-06-0

一般步骤：将碳酸钾（6.53 g，47.2 mmol）和碘甲烷（0.976 mL，15.7 mmol）依次加入至1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-羧酸（4.20 g，15.7 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（45 mL）溶液中，室温搅拌反应20.5小时。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入冰水中，用乙酸乙酯（3 × 50 mL）萃取。合并有机层，用饱和食盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱梯度：庚烷/乙酸乙酯= 5:1至3:1）。收集含目标化合物的馏分，减压浓缩，得到1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-甲酸甲酯（3.57 g，收率80.8%）为黄色晶体。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 3.26 (m, 2H), 3.31 (m, 1H), 3.44 (m, 2H), 3.69 (s, 3H), 4.38 (s, 1H), 7.16-7.20 (m, 2H), 7.25-7.28 (m, 4H), 7.39-7.41 (m, 4H). ESI-MS m/z: 282 [M + H]+.

参考文献：

[1] Patent: US2008/214815, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 14

[2] Patent: EP1889836, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80