三氟化硼丁醚络合物
三氟化硼丁醚络合物 性质
密度 | 0.959 g/mL at 25 °C(lit.) |
---|---|
闪点 | 158 °F |
形态 | 液体 |
颜色 | 淡黄色至棕色油状 |
CAS 数据库 | 593-04-4 |
EPA化学物质信息 | Boron, trifluoro[1,1'-oxybis[butane]]-, (T-4)- (593-04-4) |
三氟化硼丁醚络合物 用途与合成方法
三氟化硼丁醚络合物可用作合成聚甲醛树脂的催化剂,国内外多采用三氟化硼乙醚络合物,后来,国外也有报导使用三氟化硼丁醚络合物。
三氟化硼丁醚络合物多用作催化剂,其应用举例如下:制备一种乙烯-氧亚甲基共聚物。
1)取350毫升三氟化硼丁醚络合物置于1升烧杯中,在搅拌下缓慢通氨,一直到全部变为白色粉末为止。烧杯外以氯化钱冰水冷却,控制温度在-5~-15℃。未反应完全的较大颗粒可移到搪瓷盘上压碎再通氨。所得白色氨合物在空气中风干,待过量氨挥发后备用。因三氟化硼丁醚络合物溶液中BF3含量低,纯度按75%计算,氨合物得率高于90%。
2)在反应瓶内装入三氟化硼氨合物326克,在吸收瓶内装入纯正丁醚400毫升。缓慢加热反应瓶,待内温高于10℃时开始滴加浓硫酸。赶净瓶内空气,到冒白烟时,使BF3通入丁醚中。冷却剂温度控制在-5~-10℃。当反应瓶内温达到150℃以上时,有较多BF3气产生,通气速度以BF3气不超过吸收瓶上口为限。当发现反应瓶内泡沫超过总体积2/3时,应减慢滴酸速度,调节温度,待泡沫降到1/2时再适当加温及加快滴酸速度。气过少而产生正丁醚回吸。后期温度可达220℃,当排气尾管口发现有少量黄色油状液滴出现并冒白烟,说明丁醚不能再吸收BF3,反应已结束。停止滴酸和加热,将吸收瓶两端夹好,得到红棕色粗丁醚络合物410克。按照反应式两克分子氨合物应消耗一克分子硫酸,但实际硫酸用量为1.2克分子,这可能与物料没有搅拌在瓶内接触不佳有关。为保证有足够量的BF3使正丁醚全部转变成丁醚络合物,让氨合物过量,因而BF。利用率只有65%,低于文献值的75%。值得注意的是,浓硫酸一定要滴加,切不可将硫酸与氨合物置瓶内一同加热,否则反应剧烈。将制得的粗丁醚络合物在3nrmHg真空下减压蒸馏,截取73~75℃馏分的微黄透明油状液体为纯品。蒸馏时发现塔温有时波动,说明丁醚络合物在受热时不十分稳定
安全信息
危险品标志 | T |
---|---|
危险类别码 | 23/24/25-34 |
安全说明 | 26-27-36/37/39-45 |
危险品运输编号 | UN 3264 8/PG 2 |
WGK Germany | 3 |
危险等级 | 8 |
包装类别 | III |
海关编码 | 29310099 |
三氟化硼丁醚络合物 价格(试剂级)
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
---|---|---|---|---|---|
2024-11-11 | XW05930443 | 三氟化硼二丁醚 | 593-04-4 | 100ML | 372 |
2024-11-11 | XW05930442 | 三氟化硼二丁醚 | 593-04-4 | 25ML | 141 |