3-(羟甲基)苯甲醛

626-19-7

52010-98-7

以间苯二甲醛为原料合成3-(羟甲基)苯甲醛的一般步骤：将NaBH4（1.7 g）缓慢加入到间苯二甲醛（1b，20.0 g）的乙醇（100 mL）和四氢呋喃（150 mL）混合溶液中。反应混合物在冰浴条件下搅拌6小时。反应完成后，用2M盐酸溶液调节pH至5-6以淬灭反应。随后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，向残余物中加入水和乙酸乙酯进行萃取。有机相用饱和NaCl溶液洗涤，并用无水Na2SO4干燥8小时。最后，通过硅胶柱色谱法纯化产物，使用石油醚-乙酸乙酯（5:1，v/v）作为洗脱剂，得到目标化合物3-(羟甲基)苯甲醛（2b，16.4 g，收率80.2%）。

参考文献：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 45, p. 10688 - 10694

[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2010, vol. 695, # 1, p. 82 - 89

[3] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 9, p. 4054 - 4062

[4] Molecules, 2016, vol. 21, # 7,

[5] Patent: CN107522647, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0083