5-溴-3-氟-2-甲氧基苯胺

74266-66-3

239122-51-1

中间体25A：5-溴-3-氟-2-甲氧基苯胺的制备 将5-溴-1-氟-2-甲氧基-3-硝基苯（1.0 g，4.0 mmol）、锌粉（2.62 g，40.0 mmol）和氯化铵（2.14 g，40.0 mmol）溶于乙醇（20 mL）和水（12 mL）的混合溶剂中。将反应混合物在80℃下加热10分钟，随后在室温下搅拌2小时。反应完成后，用二氯甲烷（100 mL）和水（60 mL）稀释反应混合物，并通过硅藻土（CELITE）过滤。分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到中间体25A（723 mg，产率82%）为灰色固体。 HPLC分析条件：Phenomenex Luna 5 μm C18色谱柱（4.6×30 mm），流动相为含0.1% TFA的10-90%甲醇水溶液，2分钟梯度，流速5 mL/min，检测波长254 nm，保留时间（Rt）= 1.3分钟。 质谱（电喷雾离子化，ES）：m/z = 222.0 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2010/42699, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73

[2] Patent: US2004/122237, 2004, A1. Location in patent: Page 372