4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺
4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺 性质
| 熔点 | 108-109 °C |
|---|---|
| 沸点 | 317.7±27.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.406±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | -1.68±0.25(Predicted) |
| 外观 | 黄色至橙色固体 |
4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺 用途与合成方法
74-89-5
89-61-2
15950-17-1
以1,4-二氯-2-硝基苯和30%甲胺醇溶液为原料合成4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺的一般步骤:将1,4-二氯-2-硝基苯(5g,26mmol)溶于30%甲胺醇溶液(50mL)中,于50℃下搅拌反应4小时。反应完成后,用水(50mL)淬灭反应混合物,随后用乙酸乙酯(80mL×3)进行萃取。合并有机层,用盐水(150mL×2)洗涤,经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩,得到目标产物4-氯-N-甲基-2-硝基苯胺(4g,产率84%),为红色固体。产物经LC-MS和1H-NMR表征:LC-MS(m/z):187 [M + 1]+;1H-NMR(CDCl3, 400MHz)主要特征峰:δ(ppm)2.95(d,J = 4.8Hz,3H),7.04(d,J = 9.2Hz,1H),7.59(d,J = 9.2Hz,1H),8.05(s,1H),8.24(s,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/42397, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000314
[2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2579,2581
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1902, vol. 21, p. 258
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1908, vol. 27, p. 35 Anm. 2
[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 40, # 10, p. 1473 - 1476