3,4,5,6-四氟苯-1,2-二胺
3,4,5,6-四氟苯-1,2-二胺 性质
| 熔点 | 130~132℃ |
|---|---|
| 沸点 | 246.4±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.624±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 1.10±0.10(Predicted) |
| 外观 | 棕色至深棕色固体 |
3,4,5,6-四氟苯-1,2-二胺 用途与合成方法
6157-98-8
2993-07-9
以2,3,4,5-四氟-6-硝基苯胺（9.72 g，46.26 mmol）为原料，与二水合锡（II）（52.00 g，231.30 mmol）在乙醇（100 mL）中混合，在氮气保护下加热至回流，反应30分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后倒入碳酸钾（K2CO3）溶液中。用乙酸乙酯对溶液进行萃取，合并有机层后用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏去除溶剂，残余物在己烷中重结晶，得到白色固体产物3,4,5,6-四氟苯-1,2-二胺（5.20 g，收率62%）。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）检测显示δ 3.12（s, 4H）；13C NMR（75 MHz, CDCl3）显示δ 139.55, 136.30, 133.02, 120.71, 100.12。高分辨质谱（HRMS EI）测定：m/z计算值C6H4F4N2为180.0311，实测值为180.0318。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, # 1, p. 186 - 194
[2] Journal of Fluorine Chemistry, 1997, vol. 81, # 2, p. 133 - 138
[3] Patent: WO2005/123737, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 118-119
[4] Tetrahedron, 1967, vol. 23, p. 4719 - 4727
[5] Journal of the Chemical Society, 1961, p. 802 - 807
