2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 性质
| 沸点 | 299.9±23.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.179±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺 用途与合成方法
6638-79-5
393-52-2
198967-24-7
以二甲羟胺盐酸盐和邻氟苯甲酰氯为原料合成2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺的一般步骤如下：将N,O-二甲基羟胺盐酸盐（23.4 g，240 mmol）悬浮于四氢呋喃（THF，100 mL）中，在氮气保护下冷却至0℃。迅速加入吡啶（32 mL，400 mmol）。在15分钟内逐滴加入邻氟苯甲酰氯（9.5 mL，80 mmol）的THF（50 mL）溶液。移除冰浴，将反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后，加入水（100 mL）和乙酸乙酯（AcOEt，100 mL），分离有机相和水相。水相用乙酸乙酯（100 mL）再次萃取。合并所有有机相，依次用1N盐酸（2×100 mL）和1N氢氧化钠（100 mL）洗涤。有机相用硫酸镁（MgSO4）干燥，浓缩后得到黄色油状物（10.7 g）。通过真空蒸馏纯化该油状物，收集在0.22托、57-59℃下馏出的无色油状物2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（9.1 g，收率62%）。产物经1H-NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 3.34（s，3H），3.54（br，3H），7.10（m，1H），7.19（m，1H），7.42（m，2H）。
参考文献：
[1] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 26, p. 10158 - 10162
[2] Patent: WO2013/142038, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0130
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 21, p. 6974 - 6992
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1415 - 1419
[5] Patent: WO2006/3096, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73
